有机化学实验基本知识：3.有机化学实验的预习、记录与实验报告

内容：

有机化学实验的预习、记录与实验报告

1．预习

    在实验之前做好充分的预习是做好有机实验的前提。首先必须阅读本书第一部分的有关内容，明确有机实验的目的要求，了解实验室安全规则。仔细阅读实验内容、领会实验原理、了解有关实验步骤和注意事项，此外还需要查阅有关化合物的物理常数，熟悉所用试剂的性质和仪器的使用方法，安排好实验计划并按要求在实验记录本上写出预习报告，预习报告包括以下几方面：

   （1）实验题目。

   （2）实验目的。

（3）实验原理，反应方程式（包括主要副反应）。

（4）主要试剂和主、副产物的物理常数。

（5）实验装置图。

（6）以简要形式写出主要实验步骤，教材中的文字叙述可用符号、箭头等简化形式表示。

预习时要清楚书后的提示和问题，特别是对注意事项的理解，记录本须用实验室统一要求的实验报告本，实验记录要编写页码和日期，不可随便撕扯、掉页。

2．实验记录与产物保存

认真作好实验记录是每个实验人员必须做到的。实验记录是研究工作的原始记载，是整理实验报告和研究论文的根本依据，实验记录也是培养学生严谨的科学作风和良好工作习惯的重要环节。实验过程中应认真操作，仔细观察，积极思考，并将观察到的现象及测得的各种数据及时准确地记录于实验记录本中。实验记录应该反映实验中的真实情况，不得抄袭他人的数据或内容，应根据自己的实验事实如实地、科学地记录，绝不可臆造。实验记录应尽可能详细，有些数据宁可在整理实验报告时舍去，也不要因为缺少数据而浪费时间重新实验。实验时要边做边记，回忆容易造成漏记和误记，影响实验结果的准确性和可靠性。

实验记录要实事求是，要如实地反映实验进行的情况，特别是当发生的现象和预期相反，或与教材所叙述的内容不一致时，应记下实验的真实情况，以便探讨其原因。当实验记录完成时，别人应能看懂所记录的内容，了解该实验在做什么，如何做，得到了什么结果，并能根据记录重复该实验的全部内容。

实验结束后应将实验预习报告和产品同时交给老师审阅。液体产品应盛于细口瓶中并塞好，固体则应装入广口瓶内。瓶上需贴有剪好的标签纸，以标明产物的名称、熔点或沸点、产量、实验人的姓名和日期等。

3．实验报告

写实验报告，分析实验现象，归纳整理实验结果，是把实验中直接得到的感性认识上升到理性思维阶段的必要一步。实验操作完成后，必须根据自己的实验记录进行归纳总结。用简明扼要的文字，条理清晰地写出实验报告，应对反应现象给予讨论，对操作中的经验教训和实验中存在的问题提出改进性建议。

（1）合成实验报告的内容

    ① 实验目的

② 反应原理，主、副反应方程式

    ③ 主要试剂及主、副产物的物理常数

④ 主要仪器名称、规格

⑤ 主要试剂名称、用量

⑥ 实验装置图

⑦ 实验步骤及现象

⑧ 产品产率计算

⑨ 产品纯化原理

⑩ 回答问题及讨论

（2）合成实验报告示例

                      实验××    乙醚的合成

一、实验目的

1．解酸催化作用下乙醇分子间脱水制备乙醚的实验原理及方法。

2．握通过控制反应温度来控制反应进行的方法。

      3．悉低沸点有机化合物的蒸馏及其注意的问题。

二、实验原理

主反应：

  副反应：

三、物理常数

名称

分子量

含量

性状

密度d

熔点℃

沸点℃

其它

乙醚

硫酸

乙醇

74.12

98.07

46.07

99%

98%

95%

无色液体

无色粘稠液体

无色液体

0.7138

1.8361

0.8042

-116.2

10.0

-117.3

34.5

290.0

78.5

微溶于水

与水互溶，放热

与水互溶

四、主要仪器名称、规格

三颈瓶           125 mL         

滴液漏斗          60 mL

分液漏斗         125 mL         

直型冷凝管        20 cm

接液管                         

蒸馏烧瓶          50 mL

五、主要试剂名称、用量

乙醇（95％）     30 g（38 mL，0.63 mol）

浓硫酸           23 g（12.5 mL，0.23 mol）

饱和氯化钙溶液   10 mL     

饱和氯化钠溶液   10 mL

5％氢氧化钠      10 mL

六、实验装置

图1  乙醚制备装置

七、实验步骤及现象

步骤

现象

1 按图装好实验装置。

2 在100 mL锥型瓶中，加入13 mL 95％乙醇，于冰水浴中边摇边缓慢加入12.5 mL浓H2SO4，混合均匀，将上述溶液转移入三颈瓶中。

3 取25 mL 95% 乙醇加入滴液漏斗中，加入沸石，在石棉网上加热，使温度迅速升至140℃。

4 由滴液漏斗慢慢滴加乙醇使滴加速度与蒸馏液馏出速度大致相等，约每秒1滴，保持温度在135～145℃之间。

5 乙醇加完，继续加热至160℃，停火。

6 馏出物转入125 mL分液漏斗中，分别用

7.5 mL 5%NaOH溶液

7.5 mL饱和NaCl

7.5 mL饱和CaCl2 各洗一次

7 分出下层，将醚层从分液漏斗上口倒入100 mL锥形瓶中，加2 g粒状无水氯化钙，塞好，干燥0.5 h以上。

8 将产物倾析到50 mL蒸馏瓶中，用热水浴（50~80℃）加热蒸馏，收集33～38℃馏份。

9 产物外观，重量。

瓶内有少许白烟，放热。

温度计温度迅速上升，溶液慢慢变黄，瓶内有大量白烟（SO2）

有馏分蒸出，温度保持不变。

由于温度控制不好，有约5 min时间温度达到148℃。

温度上升，液温160℃停止。

振荡后静止分层。

醚层（上层）澄清，下层弃去

重复操作，上层、下层皆澄清

上层澄清，下层混浊，溶液无色澄清。

热水浴温度55℃，溶液沸腾，有馏份馏出，温度上升至34～37℃，基本无残液。

无色澄清液重8.5 g。

八、产率计算

九、粗产品提纯流程

十、问题回答

1．为什么不采用回流装置？

    因为该实验为可逆反应，采用蒸出产物（醚和水）可推移平衡，有利正于反应进行。

    2．为什么温度计要深入液面以下？

      因为要测量反应液的温度，故必须将温度计插入液面以下。

    3．为什么在开始时乙醇-浓硫酸混合液超过乙醇沸点而乙醇却蒸不出来？

因为乙醇和硫酸此时已形成硫酸氢乙酯：